地表水高錳酸鹽指數取樣過程

高錳酸鉀法

測定原理：以高錳酸鉀作氧化劑測定COD，所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數（CODMn）。水樣加入硫酸呈酸性後，加入適量的高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱反應30分鐘。剩餘的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數。

(1)取樣清潔透明水樣取樣100mL混濁水取10~25mL，加蒸餾水稀釋至100mL將水樣置於250mL錐形瓶中。

(2)加入5mL1:3硫酸溶液，用滴定管準確加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液(V1)，搖勻，並投入幾粒玻璃珠，加熱至沸騰，開始計時，準確煮沸10min。如紅色消失，說明水中有機物含量太多，則另取較少量水樣用蒸餾水稀釋2~5倍(至總體積100mL)。再用1、2步驟進行重做。

(3)煮沸10min後趁熱用移液管準確加入10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標準溶液（V2）搖勻，立即用0.01mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色。記錄消耗高錳酸鉀標準溶液的量（V’1）。然後根據公式計算出高錳酸鹽指數。